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La toma de muestra es un punto crítico si se desea obtener resultados confiables. 

Los análisis de laboratorio deben realizarse sobre muestras que deben contener los mismos constituyentes y en las mismas proporciones que el alimento original. De poco sirve contar con el mejor laboratorio si la muestra ha sido mal tomada.

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El muestreo consiste en recoger varias sub-muestras de diversas partes para mezclarlas y así obtener una muestra representativa de todo el material; la cuál deberá ser posteriormente reducida para obtener la muestra final que se enviará al laboratorio. Si bien, los fundamentos son los mismos para cualquier alimento, existen diferencias en la técnica de muestreo y conservación de las muestras debidas a características propias del alimento, la forma de almacenamiento y de la distribución del material en el espacio.

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Homogeneización y reducción de la muestra

Usualmente la cantidad de material muestreado superará el volumen que es necesario
enviar al laboratorio. El material una vez colocado en una bolsa sufre sedimentación por lo que deja de ser homogeneo (por ejemplo en un silaje de planta entera de maíz, los granos tienden a amontonarse en el fondo). Para reducir el tamaño de la muestra en forma de que sea representativa del material original deberán seguirse los siguientes pasos:
1. Extender el contenido de todas las submuestras sobre una lona o plástico limpio (no contaminada con fertilizantes, curasemillas, insecticidas, suplementos minerales, etc.) y mezclar a mano.
2. Homogeneizar, mezclando apropiadamente todo el material recolectado.
3. Distribuir el material en forma pareja sobre la lona (ver figura).
4. Dividir el material sobre la lona en cuatro partes iguales (A, B, C y D).
5. Descartar dos cuartos opuestos entre sí (B y D), asegurándose de eliminar todo el material, aún las partículas más finas que probablemente hayan sedimentado sobre la lona.
6. Mezclar las dos partes restantes (A y C).
7. Repetir la operación de homogeneización y reducción hasta conseguir una muestra de tamaño adecuado.

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